有机磷农药残留检测

有机磷农药是一类含磷的有机化合物，常见的有对硫磷(1605)、li]g)~(1509)、甲拌磷(3911)、马拉硫磷(4049)、乐果、敌百虫、敌敌畏(DDVP)、杀螟松等。有机磷农药多数为暗棕色油状液体，有大蒜臭味，易挥发，难溶于水，可溶于有机溶剂和油脂中，绝大多数有机磷农药遇碱即水解破坏，但敌百虫先转化成敌敌畏，再水解破坏。

有机磷农药残留检测方法一般用气相色谱法。

1．原理

样品经有机溶剂提取、纯化，浓缩后注入GC仪，样液在高温下以富氢焰进行燃烧，以HPO碎片的形式产生化学发光，即发射相应的526 nm特征光谱，这种光经火焰光度检测器(FI)P)的单色器(滤光片)将非特征光滤除后，再转到光电倍增管，进而产生一微弱的信号电流，再经微电流放大器放大记录成图形。样品的峰面积与标准品的峰面积相比，计算出样品中有机磷的含量。

2．仪器

GC仪(具火焰光度检测器)。

3．试剂

①丙酮。

②乙醚。

③二氯甲烷。

④石油醚(沸程30～60℃)。

⑤苯。

⑥乙腈一正己烷。

⑦乙醇。

⑧无水NazS04。

⑨5％Na。S04溶液。

⑩K2 C20。

⑥有机磷农药标准贮存溶液(100ug·mL-1)：准确称取纯有机磷农药各10 mg，溶于苯，并分别用苯定溶至100 mI。，贮于冰箱中。

⑥有机磷农药标准应用液(1"g·ml叫)(均以苯定溶)。

⑩中性氧化铝(层析用)。

⑩活性炭。

⑥纤维素。

⑩氯仿。

⑥弗罗里硅土。

4．仪器及工作条件

①火焰光度检测器。

②检测器温度240℃，柱温180℃，但检测敌敌畏为130℃。

③载气N2(99．99％)，流速80 mI。／。min；空气流速50 mL／min，氢气流速180 mL／min。

④色谱柱条件：玻璃柱长1．5～2．O m，内径3 mm。

⑤分离测定敌敌畏、马拉硫磷(4049)、乐果的色谱柱内装2．5％SE一30与3％QF_1的Chromosoi-b WANDMCS，60～80目。

⑥分离测定甲拌磷、虫满磷、稻温净、杀螟松等的色谱柱内装3％：PEGA、O．5％QF：1的ChromosoI．b wANI)MCS，60～80目；或内装2％NPGA与3％QFl_l的ChI’omosorb WANI)IMCS，60～80目。