有机磷农药残留检测(二)

内容摘要：有机磷农药多数为暗棕色油状液体，有大蒜臭味，易挥发，难溶于水，可溶于有机溶剂和油脂中，绝大多数有机磷农药遇碱即水解破坏，但敌百虫先转化成敌敌畏，再水解破坏。

5．检测

①蔬菜、瓜果、谷物：取蔬菜、瓜果样(50 g)、谷物(25 g)于烧杯中，加水50 mI_，、丙酮100mI，，捣碎2 min呈匀浆液，经盛有纤维素10 g的布氏漏斗减压抽滤，取滤液于分液漏斗中，加15 gNaCl，振荡3 min，静置，分层，保留丙酮相。在水相中加50 mL二氯甲烷，振荡2 min，静置，分层。丙酮和二氯甲烷经无水Na。S0430 g脱水于旋转蒸发器中，浓缩液移入5 mI。容量瓶中，用二氯甲烷定溶至刻度。取浓缩液2～5灶I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。

②牛奶：取奶样(100 g)于离心管中，加乙醇100 rnI．，草酸钾1 g，混匀，加乙醚50 mL，混匀，加石油醚50 mI。，混匀，1500 r／min离心5 min，上层清液转入分液漏斗中，加水500 mI。，振摇，分层，弃水层，经无水Na2S04脱水，滤人K_D浓缩器中，浓缩至20 mL，将浓缩液移至分液漏斗中，加正己烷lOmL，乙腈(经正己烷饱租)30 mL，振摇30 min，静置，分层，乙腈层移入另一分液漏斗中，加2％NaCI溶液600 mL，正己烷100 mL，振摇30 min，静置，分层，正己烷层用200 mL分两次洗涤，弃水层，正己烷层经无水NazS0415 g脱水滤入K_D浓缩器中浓缩，浓缩液经I)arcx3C,60活性炭一结晶纤维素柱净化，取净化液2～5出。注入GC仪检测(同时做空白实验)。

③植物油：取油样(5 g)于分液漏斗中，加丙酮50 mI，溶解，摇匀后加水10 mL，轻轻旋转，静置l h，弃油层。丙酮水溶液由分液漏斗上口倒人另一分液漏斗中，加二氯甲烷30 mI。，5％Na。S04溶液100 mi。，振摇，静置，分层。将二氯甲烷层移至蒸发皿中，自然挥发，用二氯甲烷溶解残液5 mL移人分液漏斗中振摇1 min，静置，分层，移人具塞量筒中，用二氯甲烷补足至100 mI。，加无水Na：S045 g，振摇，脱水，加中性氧化铝1 g，活性炭0．2 g，振摇，脱油，脱色，过滤。取浓缩液2～5肚L注入GC仪检测(同时做空白实验)。

6．气相色谱图

1．敌敌畏2．杀抗松3．乐果4．杀螟腈5．二嗪磷6．乙拌磷7．安果8．异稻瘟净9．除线磷10．甲基对硫磷11．甲基毒死蜱12．杀螟硫磷13．马拉硫磷14．倍硫磷15．毒死蜱16．对硫磷17．r毒虫畏18．争毒虫畏19．稻丰散20．丙虫磷21．杀扑磷22．丙硫磷23．异嚆唑24．乙硫磷25．苯睛磷26．克瘟散27．打杀磷28．苯硫磷29．伏杀磷

7．计算

8．说明

本有机磷农药残留检测法是我国检测有机磷农残的法定方法。本法选择性好，灵敏度高，能检测10～10—1g以上的有机磷农药。