1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。

3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。

4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。

5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。

6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。

8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。

1．配制

0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。

0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。

0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。

0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。

2．标定

（1）反应原理： Na₂CO₃ 2HCl→2NaCl CO₂ H₂O

为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。

（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。

（3）标定过程

基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。

称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02Ｎ称取0.02-0.03克；0.1Ｎ称取0.1－0.12克；0.2Ｎ称取0.2－0.4；0.5Ｎ称取0.5－0.6克；1Ｎ称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250mL锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02Ｎ加20mL；0.1Ｎ加20mL；0.2Ｎ加50 mL；0.5Ｎ加50mL；1Ｎ加100mL水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

3．计算

       Ｎ＝G/V*0.053

 

式中：G——碳酸钠重量（克）；

            Ｖ——滴定消耗ＨCl mL数；

            0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。

4．注意事项

（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。

（2）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

1．配制

0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH₂SO₄注入1000mL水中，冷却摇匀。

0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取15mL H₂SO₄注入1000mL水中，冷却摇匀。

1Ｎ硫酸标液量取30mL H₂SO₄注入1000mL水中，冷却摇匀。

2．标定

（1）反应原理：Na₂CO₃ H₂SO₄→Na₂SO₄ H₂O CO₂↑

混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下

（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。

（3）标定过程：与1Ｎ；0.5Ｎ；0.1ＮHCl标定方法相同。

3．计算：      Ｎ＝G/V*0.053

4．注意事项：在良好保存条件下，液溶有效期二个月。

1．配制

称取6.4克草酸，溶于1000mL水中，混匀。

2．标定

（1）原理：KMnO₄ 3H₂SO₄ 5H₂C₂O₄→2MnSO₄ 10CO₂ 8H₂O

（2）仪器：滴定管50mL，烧杯250mL，吸液管20mL，温度计100℃。

（3）标定过程：

准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中，再加100mL含有8mLH₂SO₄的水溶液。用０.１Ｎ高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒，同时做空白试验。

3．计算

 Ｎ＝（V₁-V₂）*N₁/V

式中：N₁－－高锰酸钾当量浓度；

      V₁－－滴定消耗高锰酸钾数；

      Ｖ－－吸取草酸液数；

      V₂－－空白试验高锰酸钾用量数。

    4．注意事项

（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起H₂C₂O₄的分解。H₂C₂O₄→CO CO₂→ H₂O

（2）溶液有效期一个月。

1．配制

将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

2．标定

（1）原理： KHC₈H₄O₄＋NaOH→KNaC₈H₄O⁴＋H₂O

           酸式酚酞            碱式酚酞

          （无色）           （红色）

酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。

（2）仪器：滴定管50mL；三角瓶250mL；125mL。

（3）标定过程

分别称取0.4－0.6克、1－1.2克、3克、6克在105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液，准确至0.0002克，分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中，加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。

3．计算

N＝G/V*0.2042

式中：G——苯二甲酸氢钾之重量（克）

 V－－氢氧化钠溶液用量（毫升）

 0.2042－－每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数

4．注意事项

（1）为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。

（2）溶液有效期一个月。

（3）氢氧化钠饱和溶液的配制：在1000毫升硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含有的碳酸钠沉淀完全。

取澄清的氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，十分钟内不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。

（六）0.1N高锰酸钾标准溶液

1．配制

    称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸10~15分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。

    2．标定

称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）2~3份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至75~80℃。立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65℃），同时作空白试验。

    3．计算

式中：N——高锰酸钾浓度

 m——草酸钠的重量（克）

 V——高锰酸钾溶液的用量（毫升）

 0.067——每毫克当量草酸钠的克数

    4．注意事项

 （1）反应必须在酸性介质中进行，但硝酸为强氧化剂，盐酸能被高锰酸钾氧化，都不能使用，只能用没有还原性质的硫酸。

 （2）滴定时必须慢速度，特别是开始时，必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴，几滴以后才能加滴，但也不能呈线滴，而应成滴滴下，直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点，超过时间不退色为滴定过量，超过时间无色也是过量的表示。因为高锰酸钾的终点是不稳定的，它会慢慢分解而使红色消失。

 （3）高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。

    （七）水和氢氧化钙

1份氢氧化钙加4分水。

    （八）0.1N标准碘液

    1．配制

称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中，加蒸馏水100mL（分几次加）及3滴盐酸，搅拌后使之溶解，然后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

    2．标定

用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中，用0.1N碘溶液滴定至浅黄色，然后加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴至浅色为终点。

    3．计算

    4．注意事项

    （1）反应必须在中性或酸性中进行。

（2）碘易挥发，因此滴定须在冷溶液中进行。

（3）地淀粉指示剂应在快到终点时加，过早则大量与淀粉生成蓝色物质，这部分碘不易与硫代硫酸钠反应，造成滴定误差。

1．配制

称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓和煮沸10分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。

2．标定法一

称取在120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克，准确至0.0002克，置于500mL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加碘化钾2克和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置10分钟，加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果

计算：

式中：W——重铬酸钾的重量（克）

      V——消耗Na₂S₂O₃的毫克数

      0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。

    3．标定法二

准确量取0.1N碘标准溶液30—35毫升，加水100毫升和0.1N盐酸5毫升，用0.1N硫代硫酸钠滴定，近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量，应作校正。）

计算：

式中：N₁——碘标准溶液的当量浓度

      V₁——碘标准溶液的用量

      V——消耗硫代硫酸钠毫升数

取0.7905克硫代硫酸钠，加水至1000毫升

    （十一）0.1N硝酸银标准溶液

    1．配制

称取17.5克硝酸银，溶于1000毫升水中，混匀。溶液保存于棕色具塞瓶中。

2．标定

称取在500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2克，准确至0.0002克，溶于70毫升水中，加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴，在摇动下用0.1N硝酸银溶液滴定至粉红色。

    3．计算

式中：W——氯化钠的重量（克）

      V——硝酸银溶液的用量

      0.05845——氯化钠的毫克当量数

    1．配制

称取铁氰化钾3克溶于300毫升水中。

2．标定

称取50毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中，加3克碘化钾，1.5克硫酸锌（不含铁），摇匀，以1%淀粉做指示剂，用0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。

3．计算

校正系数K=N×V×0.329/0.5

式中：V——滴定时消耗的0.1N硫代硫酸钠的毫升数

 N——硫代硫酸钠的当量浓度

 0.329——铁氰化钾的毫克当量数

    （十三）0.005N碱性铁氰化钾溶液

1.65克铁氰化钾和10.6克无水碳酸钠，在1000mL的容量瓶中加水至刻度。

    （十四）碘化钾、硫酸锌溶液

取5克碘化钾、10克硫酸锌、50克氢氧化钠，加水至200mL。